我要投搞

标签云

收藏小站

爱尚经典语录、名言、句子、散文、日志、唯美图片

当前位置:9号彩票 > 反射定律 >

【科研方法23】“紫外可见漫反射谱”基本原理深度全解析

归档日期:06-18       文本归类:反射定律      文章编辑:爱尚语录

  是一种不同于一般吸收光谱的在紫外、可见和近红外区的光谱,是一种反射光谱,与物质的电子结构有关。

  漫反射光谱可以用于研究催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性;在光催化研究中还可用于催化剂的光吸收性能的测定;可用于色差的测定等等。

  在过渡金属离子-配位体体系中,一方是电子给予体,另一方为电子接受体。在光激发下,发生电荷转移,电子吸收某能量光子从给予体转移到接受体,在紫外区产生吸收光谱。

  当过渡金属离子本身吸收光子激发发生内部d轨道内的跃迁(d-d)跃迁,引起配位场吸收带,需要能量较低,表现为在可见光区或近红外区的吸收光谱。

  当光束入射至粉末状的晶面层时,一部分光在表层各晶粒面产生镜面反射;另一部分光则折射入表层晶粒的内部,经部分吸收后射至内部晶粒界面,再发生反射、折射吸收。如此多次重复,最后由粉末表层朝各个方向反射出来,这种辐射称为漫反射光。

  反射峰通常很弱,同时,它与吸收峰基本重合,仅仅使吸收峰稍有减弱而不至于引起明显的位移。对固体粉末样品的镜面反射光及漫反射光同时进行检测可得到其漫反射光谱。

  Kubelka—Munk 方程式描述一束单色光入射到一种既能吸收光,又能反射光的物体上的光学关系。

  一般不测定样品的绝对反射率,而是以白色标准物质为参比(假设其不吸收光,反射率为1),得到的相对反射率。

  积分球,是一个中空的完整球壳,内壁涂白色漫反射层(一般为MgO或BaSO4),球内壁各点漫反射均匀。光源在球壁任意一点上产生的光照度是由多次反射光产生的光照度叠加而成的。

  积分球的目的就是为了收集所有的漫反射光,而通过积分球来测漫反射光谱的原理在于,由于样品对紫外可见光的吸收比参比(一般为BaSO4)要强,因此通过积分球收集到的漫反射光的信号要弱一些,这种信号差异可以转化为紫外可见漫反射光谱。

  如果样品是具有一定平面的固体,只需将样品放在积分球的样品窗口一边,在参比窗口一边放标准白板即可测量漫反射光谱。

  一种是将粉末放入漫反射样品池中(具有一个直径为30mm左右,深3-5mm凹穴的塑料或邮寄玻璃板),用光滑的平头玻璃棒压紧,将漫反射样品池放在样品窗口一边即可;

  另一种方法是将粉末样品放入直径为25-30mm的压模中压成片子,如果样品吸收太强,可用在此波段范围内无吸收的惰性稀释剂,如MgO或BaSO4等进行稀释。

  如果样品量太少,也可先用稀释剂将样品池填满,压平,再将样品洒在稀释剂表面,轻轻压平即可测量。

本文链接:http://comptoirtony.com/fanshedinglv/358.html